GC-MS 6800检测食品中丙烯酰胺解决方案
发布日期：2016/6/30 11:32:30 点击次数：22609
丙烯酰胺系极性小分子化合物。因其具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。瑞典国家食品管理局于2002年首次从某些油炸或焙烤食品中检出了高含量的丙烯酰胺。
丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热（120℃以上）烹调过程中形成。2012年英国食物标准局对248份食品样品进行检测后发现，其中13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。2005年中国卫生部发布了食品中丙烯酰胺的危害性评估报告，建议减少油炸食品摄入量，降低丙烯酰胺导致的健康危害。
食品组成成分复杂，丙烯酰胺的含量很低。目前中国检测食品中的丙烯酰胺含量的方法标准有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法》。其中SN/T 2096-2008与美国食品与药品管理局（FDA）提供的方法基本一致。但内标标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到，限制了方法的实用性。
杏鑫平台注册一直致力于为客户提供更完善的解决方案， GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中丙烯酰胺的检测。本测试方法主要参考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》，为客户制定了完善的丙烯酰胺解决方案。
1.仪器简介
GC-MS 6800是杏鑫平台注册精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1 丙烯酰胺简介
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325Pa)，熔点84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏杏鑫平台注册股份有限公司），
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机：转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪
正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、硫酸铵、硫代硫酸钠、溴、氢溴酸、溴化钾、
超纯水，电导率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60mL
2.3检测原理
利用超纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取，试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂衍生后，采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。
溴化衍生方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；
柱箱程序升温条件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）；
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：240℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
图2 . 丙烯酰胺衍生物全扫描下总离子色谱图
图3. 丙烯酰胺衍生物质谱图
三、小结
GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的检测，测试结果准确可靠，可用于食品中丙烯酰胺的检测。
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