塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
发布日期：2020/3/24 9:36:00 点击次数：32271
多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。
高效液相色谱仪-质谱仪：配紫外-可见检测器方法（LC-MS/UV），对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用LC 310液相色谱仪，对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析，得到比较满意的测试效果。
1、 仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是杏鑫平台注册多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310高效液相色谱仪外观图
2、实验部分
2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后，定容之后，用高效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行定量检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪：配紫外-看见检测器方法（LC-MS/UV）：江苏杏鑫平台注册股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；
多溴联苯标准品：50mg/ml（国家标准物质网）；
多溴联苯醚标准品：50mg/ml（国家标准物质网）；
甲苯：HPLC级（默克集团）；
二氯甲烷：HPLC级（默克集团）；
正己烷：HPLC级（默克集团）；
甲醇：HPLC级（默克集团）；
磷酸二氢钾：分析纯（国药试剂）；
磷酸氢二钠：分析纯（国药试剂）。
2.3仪器测试条件
色谱柱：TR-C18，4.6mm*250mm，5μm（江苏杏鑫平台注册股份有限公司）；
柱流量： 1.0ml/min；
柱温： 35℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：226nm；
流动相A：甲醇，流动相B：缓冲盐（将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中）
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时间
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A%
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B%
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0
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93
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7
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17
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93
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7
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17.001
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100
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0
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25
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100
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0
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表1. 梯度洗脱程序表
3 实验结果
1，一溴联苯；2，二溴联苯；3，三溴联苯；4，四溴联苯；5，五溴联苯；6，六溴联苯；7，七溴联苯；8，八溴联苯；9，九溴联苯；10，十溴联苯；
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1，一溴联苯醚；2，二溴联苯醚；3，三溴联苯醚；4，四溴联苯醚；5，五溴联苯醚；6，六溴联苯醚；7，七溴联苯；8，八溴联苯醚；9，九溴联苯醚；10，十溴联苯醚；
图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
4. 总结
本实验采用高效液相色谱仪LC 310，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。
5. 参考文献
[1] GB/T
37638-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
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